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本章介紹用自動凱氏定氮儀來檢測魷魚干的鹽基氮的案例，魷魚干選用新鮮魷魚經剖腹、去內臟和眼球、干燥、整形加工晾曬而成，其產品新鮮或腐敗一般通過測定產品中揮發(fā)性鹽基氮(TVBN)的高低來判斷，而我國現(xiàn)行的魷魚干標準中尚未規(guī)定TVBN的標準及檢測方法。國標分析法對TVBN的測定是采用半微量定氮法或微量擴散法，方法繁瑣費時。我們在自動凱氏定氮儀測定蛋白質的基礎上，摸索出一套自動蒸餾、吸收、滴定及計算的新方法。方法簡便、快速、準確、可靠，適用于大批量樣品的檢測，介紹如下:

1、實驗部分

1.1儀器與試劑

①格丹納凱氏定氮儀，帶750ml蒸餾管；

②氧化鎂及氧化鎂懸浮液(10g/L)；

③含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的1%硼酸吸收液:稱取100g硼酸溶于10L純水中，添加1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液100ml和1g/L甲基紅乙醇溶液70ml；

④鹽酸標準溶液0.11mol/L。

1.2測定方法

1.2.1樣品處理

準確稱取剪碎的魷魚干20g于錐形瓶中，加入100ml純水，振蕩器振搖30min后過濾備測。

1.2.2儀器操作條件

吸收液加入量30ml；加水量50ml；加堿量0；模式SafE；時間2s；蒸餾體積；結果報告單位mgN/100g。

1.2.3測定

準確吸取10ml樣品濾液(視TVBN含量而定)于750ml蒸餾管中，加入10ml氧化鎂懸浮液，迅速放進自動定氮儀蒸餾器上，關上安全門，儀器自動蒸餾、吸收、滴定、計算。同時添加同樣氧化鎂做空白實驗。

2、結果與討論

2.1儀器操作參數(shù)條件的選擇

本方法的測定原理與半微量定氮法相同，是利用堿性條件蒸出樣液中氨及胺類等揮發(fā)性堿性含氮物，用標準酸溶液滴定。考慮到樣品TVBN含量不同而選擇體積模式進行蒸餾滴定。在樣液及氧化鎂加入量不變的前提下，不同的加水量對測定結果的影響見表1。結果表明，加水量的多少對檢測結果沒有明顯影響。因實驗采用750ml大蒸餾管，測定時選擇加水量為50ml。考慮到該儀器有自動計算功 能，結果報告單位直接選擇mgN/100g。

2.2實驗操作的影響

實驗中發(fā)現(xiàn)，樣液加入氧化鎂后應立即測定，否則會使測定結果偏低，且有隨著放置時間的延長結果更低的趨勢。這可能是添加氧化鎂使樣液中的銨類物質轉化為氨而揮出。

2.3 加標回收實驗TVBN所測定的是動物食品中的蛋白質在腐敗過程中經分解所產生的氨及胺類等堿性含氮物，所以本實驗將硫酸銨作為檢驗蒸餾器回收率的標準試劑進行加標回收實驗，其回收率在9816%～10112%，符合檢測要求(表2)。

2.4精密度實驗

取不同的魷魚干樣品，分別平行測定6次，測定結果的相對標準偏差分別為1169%和1127%(表3)，儀器測定方法的精密度滿足分析要求。

2.5不同方法的對比

對同一樣品，分別采用本方法與GB/T500914421996規(guī)定的半微量定氮法測定TVBN含量。結果表明，兩種方法對同一樣品的測定結果無顯著性差異(表4)。

2.6不同樣品預處理方法的比較

根據福斯特卡托公司提供的應用簡報，將樣品粉碎后直接取1～5g放入蒸餾管，加入0.15g氧化鎂固體，按前述儀器操作條件直接測定TVBN含量，結果見表5。與表3結果相比，直接測定的結果略低于提取物的測定值。分析發(fā)現(xiàn)我們未采用應用報告中1095刀式磨粉碎 樣品，使樣品的粉碎程度和均勻性不夠。因此，直接法測定的前提是樣品充分粉碎均勻。

3、小結

采用自動定氮儀測定魷魚干中的揮發(fā)性鹽基氮，精密度高、準確性好、回收率高。只要樣品充分粉碎均勻可直接測定，具有操作簡便、分析速度快、自動化程度高的特點，測定1份樣品平均需5min，適于大批量樣品的測定，并可推廣到魚肉類揮發(fā)性鹽基氮的測定。

參考文獻

[1] GB85852881魷魚干[S]1

[2] 食品衛(wèi)生檢驗方法·理化部分

[3] Foss Tecator1Thedeterminationof total volatilebasicnitrogen(TVBN) infreshandfrozenfish[R]1ApplicationSubNoteASN31401

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