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陶瓷加熱板消解方法處理土壤和沉積物測定鈹元素

2022.04.19

沉積物為任何可以由流體流動所移動的微粒,并最終成為在水或其他液體底下的一層固體微粒。沉積作用即為混懸劑的沉降過程。鍋爐受熱面、熱力系統管道和汽輪機通流部分內表面附著的水垢、腐蝕產物、積鹽和沉渣等的總稱(見水垢、腐蝕、積鹽)。


陶瓷加熱板消解方法處理土壤和沉積物測定鈹元素


環境保護標準對土壤及沉積物檢測之重金屬含量檢測有規定,由于土壤、沉積物的質量狀況直接決定了生物的質量安全,重金屬含量的超標直接關系到最高食物鏈的人類;因此開展土壤、沉積物檢測之重金屬含量檢測十分有必要。


下例是根據HJ737-2015標準中土壤或沉積物鈹的測定,通過陶瓷加熱板消解后,注入石墨爐原子化器中檢測鈹元素含量的影響。格丹納HT系列陶瓷加熱板快速升溫,加熱均勻,大面積解決批量樣品消解,費時,有效提高工作效率。


準備與操作部分


1、儀器和設備


陶瓷加熱板:具有溫控功能(HT-300,GDANA格丹納);


坩堝。


2、制樣準備


樣品制備按照HJ/T166和GB17378.3的要求制備和保存待用。


3.陶瓷加熱板消解法


稱取樣品0.1~0.3g(精確至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入l0ml鹽酸,于通風櫥內的陶瓷加熱板上低溫(95±5℃)加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3ml時,加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,加蓋于陶瓷加熱板上中溫(120±5℃)加熱0.5~1h,冷卻后加入2ml高氯酸,加蓋中溫加熱1h,開蓋飛硅(為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝),當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙(溫度控制在140±5℃)并蒸至近干(趁熱觀察內容物呈不流動狀態的液珠狀)。視消解情況,可再補加3ml硝酸,3ml氫氟酸,1ml高氯酸,重復以上消解過程。取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至50ml容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中。


注意事項:某些土壤和沉積物中有機質含量較高,應增加硝酸用量;在消解過程中,應注意觀察,各種酸的用量和消解時間可視消解情況酌情增減;陶瓷加熱板溫度不宜過高,防止聚四氟乙烯坩堝變形及樣品蒸干。


4、準確度測定


根據上述消解方法,通過七次平行分別對濃度為2.0±0.4mg/kg的土壤標準樣品和濃度為1.8±0.3mg/kg的沉積物標準樣品進行統一測定,相對誤差分別為-18%~9.2%和-13%~13%;相對誤差的平均值分別為(-5.7%±22%)和(0.8%±17.6%)。


實驗過程中格丹納HT-300陶瓷加熱板加熱升溫速度快,500x400mm加熱平臺批量處理樣品,控制器可直接設置溫度及加熱時間,人性化操作,整個實驗節省大量時間。


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