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微波消解土壤元素測定知識大課堂

2022.08.15

微波是一種頻率為300MHZ~300GHZ,波長在1mm~1m之間的電磁波,微波的基本性質通常呈現為反射、穿透、吸收三個特性。這種電磁波具有可見光的性質,沿直線傳播。目前在農業生產、科學研究、醫學、生物學以及日常生活等方面都有廣泛的應用。是的,今天要向大家介紹一種農業生產中水質、土壤的高效前處理方法---微波消解法。

既然說到微波消解法,就離不開 “微波消解裝置”。在GB/T 26814-2011《微波消解裝置》國家標準中對它有明確的分類和要求。


GB/T 26814-2011《微波消解裝置》國家標準


目前微波消解在水質、土壤中的相關標準有:HJ 678-2013 《水質 金屬總量的消解 微波消解法》、HJ 680-2013 《土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解原子熒光法》、HJ 803-2016 《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》、HJ 832-2017 《土壤和沉積物中金屬元素總量的微波消解法》。

下面就一起來學習一下微波消解裝置也就是微波消解儀是如何高效的處理樣品的呢?

微波消解儀是一臺具有溫度、壓力、時間、功率四個參數的顯示和控制的微波加熱設備,用來對密閉罐內的樣品和溶劑加熱,在短時間內升溫、升壓到所需值,并保持一段時間,直到樣品完全反應,方能用于后續的分析,以得到最佳的分析結果。像是很多環境樣品在常壓下用酸不易完全消解,而使用密閉微波消解所達到的高溫高壓條件可以很好地解決這一問題,同時在消解過程中樣品所包含的一些易揮發元素也被很好地密閉在消解罐中不易造成損失。因此,微波消解技術在眾多環境樣品如污水、污泥、土壤等的分析中得到廣泛應用。


格丹納A8微波消解儀

(格丹納A8微波消解儀)


下面我們拿一個土壤中鉛與鎘的檢測標準操作來展示:

 GB/T 17140-1997《土壤質量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》中消解步驟:

準確稱取0.2g-0.5g(精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10mL鹽酸,于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3mL左右時,取下稍冷,然后加人5 mL硝酸,5 mL氫氟酸,3 mL高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可再加人3mL硝酸,3mL氫氟酸,1mL高氯酸,重復上述消解過程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋及內壁,并加人1mL鹽酸溶液溫熱溶解殘渣。然后全量轉移至100mL分液漏斗中,加水至約50mL處。

消解過程一般在1小時以內。最主要的是可以解放雙手啊,不用人一直站在通風櫥邊上盯著那電熱板,減少了操作上的危險性。同時縮短消解時間,檢測效率提高。

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