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微波消解電位溶出法測定化妝品中的汞

2022.09.28

化妝品是與人們密切相關的輕化工產品,它以涂抹、噴曬或其他方法施于人皮膚、毛發、指甲和口唇等人體表面,以達到清潔、消除不良氣味、護膚、美容和修飾的目的。隨著人民生活水平的提高,化妝品的用量越來越大,其質量也越來越為人們所重視。

因此,對化妝品的準確檢測就顯得尤為重要,這直接關乎到使用人的安全。而化妝品的前處理將直接影響到最終分析結果的精密度和準確度。微波消解相比于傳統的干法灰化和濕法消解,可以克服易揮發元素的損失和樣品污染。目前,微波消解作為汞前處理的方法,已列入化妝品衛生規范。本文依據電化學分析原理,微波消化、電位溶出法連續測定化妝品中汞的方法。

實驗部分

1.試劑
過氧化氫(優級純)
硝酸(優級純)
汞離子、鉛離子、銅離子標準溶液的濃度皆為100 μg/ml

2.儀器
微波消解儀A8(格丹納)

3.實驗方法

微波樣品消解
稱取1g樣品于消解罐中,加入8ml純水、2 ml硝酸、2 ml雙氧水,用微波消解儀A8在1.0~2.0 MPa壓力下消解10~15 min 至無色透明,冷卻后加水定容到25 ml備用。

上機測定。


微波消解儀A8

微波消解儀A8


4.結果

對照實驗結果(mg/kg)


回收率測定結果



本實驗結果經統計學計算,P>0.05,無顯著差異見表1。汞的加標回收率為92.3%,鉛的回收率為96.2%,結果見表2。

汞的最低檢測量為0.01 μg ,若取樣量為1. 00 g,則汞的最低檢測濃度為0.01 mg/kg,鉛為0.05 mg/kg。汞在0.01~50 mg/kg,鉛在0.005~100 mg/kg范圍內呈良好線性。

5.討論

微波消解具有操作簡便、樣品消解完全、快速等特點,是樣品預處理的理想方法。微波消化、電位溶出法連續測定化妝品中汞,方法簡便、靈敏、準確、選擇性好,為衛生質量監督部門提供了一個實用的檢測化妝品中汞的好方法。

格丹納微波消解儀A8的性能特點及應用領域

1.在消解方面,微波增強化學技術具有較快的消解速度,與普通電加熱板法相比,處理樣品爐的速度要快
2.消化效果好。在微波加熱的同時使用高壓密封罐,樣品被消化。對于困難的樣品,效果尤其明顯
3.樣品在密閉的消化罐中消化,這大大減少了揮發性元素的損失。因此,分析結果更加準確
4.微波消解使用更少的試劑,減少了空白值和樣品的背景
5.整個消化過程在密閉條件下進行,酸性試劑不會污染環境,有利于環境保護和個人健康
6.同一批次樣品的良好平行性和重復性,避免了人為操作造成的誤差

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