銻具有光澤的銀白色固體，性脆，易熔，具獨特的熱縮冷脹性，無延展性。銻是有毒金屬元素之一，生物體長期接觸銻，可能會導致皮膚炎；長期食用被銻污染的食物，會使銻在人體富集，導致銻慢性中毒，損害肝腎，危害人體健康。因此，準確測量水體中銻含量是十分必要的。
原子熒光光譜法是目前測定水中銻的方法中具有靈敏度高、準確度高、干擾少、重現性好、操作簡便快捷等優勢，是監測銻含量的主流。但對于水樣的前處理方法，目前大多是電熱板加熱消解，此法費時費力，酸使用量大，消解過程中也存在消解不完全、二次污染大等問題。本文在相關文獻的基礎上，對現行標準方法《水質汞、砷、硒、鉍和銻的測定-原子熒光法》（HJ 694—2014）的前處理方法進行了改進，采用微波消解方法替代傳統的電熱板加熱消解方式，將微波消解技術和原子熒光光譜法聯用，建立了一種測定生活污水中銻的新方法。
1.實驗部分
1.1儀器
原子熒光光度計；
銻高性能空心陰極燈；
微波消解儀A8（40孔位，格丹納）。
1.2試劑
硝酸（優級純）；
鹽酸（原子熒光級）；
5%鹽酸溶液；
10%硫脲-抗壞血酸溶液（稱取 10.0 g 硫脲（分析純）和 10.0 g 抗壞血酸（分析純）于100 mL純水中，微熱溶解）；
2%硼氫化鉀溶液（稱取 10.0 g硼氫化鉀（分析純）加入溶有2.5 g氫氧化鉀的300 mL純水中，溶解后補加純水至 500 mL）；銻標準溶液100 mg/L。
1.3樣品處理
量取25.0 mL混合均勻的樣品于聚四氟乙烯密閉消解罐中，加入5.00 mL硝酸溶液，放置數分鐘后擰緊罐蓋，放入微波消解儀內消解，消解完成后自然冷卻降壓，擰開罐蓋放置數分鐘待罐內酸煙冒盡，轉移至50.00 mL容量瓶中，加入5.00 mL 10%硫脲-抗壞血酸溶液，純水定容，混合均勻后室溫放置30 min后進樣。同時做全程序空白。
2.結果與討論
2.1方法精密度
用有證標準物質和實際檢測的水樣做精密度試驗，按照全部步驟進行消解，在最優測定條件下測定經消解的質控樣和實際水樣各6個平行樣，其結果如表1所示。由表1可知，對不同濃度的樣品，相對標準偏差在1.09%~6.67%時，該方法有較好的重現性。
2.2方法準確度
由表1中對含銻濃度為（29.8±1.5）μg/L環境標準樣品的測定結果可知，6次平行測定均在保證值范圍內，測定結果平均值為30.5 μg/L，相對誤差為2.30%，表明該方法有較好的準確度。
2.3加標回收實驗
以實驗室平時檢測的實際生活污水為本底水樣，進行加標試驗，銻加標量分別為0.50、1.00、2.00 μg/L，每種水樣做6個平行樣品進行測定，取其平均值為最終結果，其回收率如表2所示，其加標回收率在93.6%~98.8%，表明該方法所得數據準確，可信性高。
3.結論
本試驗結果表明，新方法的精密度和準確度均能夠達到原標準方法的要求。在本次樣品前處理中，使用的格丹納微波消解儀A8具有省時、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實現自動監控等獨特優點，已廣泛應用于食品、環境樣品、人體及動物樣品、農產品、中草藥樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質樣品中的重金屬元素分析。能夠與之配合使用的分析儀器也很廣泛，它可適用于原子吸收光譜（AAS）、原子發射光譜（ICP-AES）、原子熒光（AFS）、等離子體質譜（ICP-MS）等儀器分析方法的樣品前處理。
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