微波消解法分析高氯酸對土壤中鉛元素實驗的影響
2021.11.22
中國土壤污染主要類型就是重金屬污染。而鉛作為黏性金屬，容易與土壤有機質個鐵錳氧化物形成穩定，不易在植物和土壤中遷移，其生物毒性較大而被廣泛關注。鉛可通過大氣運輸、沉降等方式回到土壤中，最終通過食物鏈、人體呼吸等途徑危害人體健康。
目前土壤中鉛元素的檢測方法主要為使用鹽酸、HF、硝酸及高氯酸對土壤進行全消解或王水對土壤中可浸出的金屬元素進行提取，隨后使用光譜或質譜儀器進行檢測。其中，高氯酸的使用，不僅增加了前處理的時間，也增加了實驗過程的環境及安全風險。因此，如能在土壤預處理過程中避免高氯酸的使用，對土壤前處理過程意義重大。本文以國內4種典型土壤為樣品，探討使用微波-電熱板消解法處理土壤時，高氯酸的存在對鉛元素測定結果的影響。
1.實驗部分
1.1測試樣品
不同質量（0.1~0.4g）風砂土、黑土及暗棕壤混合樣品（GBW07409），長江沉積物（GBW07456），淮河沉積物（GBW07455）以及黃土（GBW07454）。
1.2試劑
高氯酸（優級純）
鹽酸（優級純）
硝酸（優級純）
HF（優級純）
雙氧水（30%）
鉛標準物質（1000mg/L，鉛溶液）
1.3儀器
A8微波消解儀（40位，格丹納）
實驗電熱板HT-200（格丹納）
OA-360智能石墨趕酸儀（格丹納）
1.4消解方法
1.4.1微波-高氯酸-電熱板消解法
（A8微波消解儀）
依照《土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法》(HJ 832- -2017) 進行， 先向已添加一定質量土壤的聚四氟乙烯消解罐中加入3 mL鹽酸、2mL HF及6mL硝酸，壓蓋密封后置于微波消解儀中，按表1程序進行消解。消解完成后，將其置于趕酸儀，加入3 mL高氯酸，在190℃下加蓋消解，待黑色顆粒完全消失后，開蓋趕除高氯酸，直到表征高氯酸存在的白煙消失，之后繼續趕酸至溶液近干，將其轉移至聚乙烯容量瓶中，用1% HNO3定容后測定。
（OA-360智能石墨趕酸儀）
1.4.2微波-電熱板消解法
同樣， 向土壤中加入3mL鹽酸、2mL HF及6mL硝酸，于微波消解儀中使用表1所示的程序進行消解，消解完成后，將消解罐直接置于趕酸儀上，以190℃加熱趕酸，樣品趕酸過程不進行酸的補充。待樣品近干后，將樣品轉移到聚乙烯容量瓶中，用1%HNO3，定容后測定。上述測定結果經折算后，與證書中給出的標準值進行比較，并計算相對誤差等指標。
（實驗電熱板HT-200）
1.5檢測方法
將土壤消解液過濾后，使用ICP-MS測定消解液中的鉛元素含量。
2.結果與討論
2.1高氯酸對鉛元素測定的影響
處理不同質量產自中國各地區的土壤及沉積物樣品，樣品中鉛元素的測定結果見表2。由測定結果可知，無論是否使用高氯酸處理土壤，不同類型的土壤中鉛元素測定結果平均值均在相應標準值的不確定度范圍內。
此外，不同樣品稱樣量的土壤測定結果相對偏差見表2。由表2可知，在實驗土壤稱樣量范圍內，土壤測定結果相對偏差的絕對值小于6.34%說明實驗范圍內的土壤稱樣不會明顯影響土壤中鉛元素的測定結果。
3.結論
結果表明，無論是否使用高氯酸做氧化劑，土壤中鉛元素的測定結果均能滿足樣品準確度的要求。土壤消解后的殘渣在成分與結構上皆不同于活性炭顆粒，其不會對土壤中鉛元素的測定產生影響。因此，在測定土壤中鉛元素的過程中，可以避免高氯酸的使用，此操作可提高樣品的處理效率、減少操作過程對環境的污染，并避免高氯酸對設備產生的損害，是一種在批量土壤樣品處理過程中可以推行的方法。
實驗中使用的格丹納A8微波消解儀具有雙向磁控波導設計，三維微波輸出，可實現高度的微波磁場均勻性；腔體是316超厚不銹鋼，噴涂多層特氟龍，有效防止強酸腐蝕。除了適用于土壤，還能用于植物、生物樣、食品、肥料、飼料、環境樣、礦物、地質、聚合物、金屬、原油、陶瓷、電子廢棄物、廢水等。
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