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玻璃陶瓷電熱板消解土壤中總鉻的方法

2022.04.24

土壤的改造、恢復、耕種等問題越來越受到國家的重視,并頒布了相關的土壤測定重金屬的標準。重金屬元素測定關鍵在于前處理,做好樣品前處理消解是實驗成功的一大半,文章消解實驗根據HJ491-2009土壤總鉻的測定方法進行分享,使用新型玻璃陶瓷實驗電熱板直接設定溫度與加熱時間,操作方便,批量樣品量大,實驗工作效率大幅度提高。


玻璃陶瓷電熱板消解土壤中總鉻的方法


一、儀器和設備


玻璃陶瓷電熱板(GDANA,TH-400)


二、采集與保存


將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.149mm)尼龍篩,混勻后備用。


三、使用試劑


鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸


電熱板全消解方法


準確稱取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入l0ml鹽酸,于通風櫥內的格丹納陶瓷電熱板上,設定好加熱溫度及消解時間,啟動開始加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3ml左右時,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開蓋,電熱板溫度控制在150℃,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝。


玻璃陶瓷電熱板消解土壤中總鉻的方法


當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可再補加3ml硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸,重復以上消解過程。取下坩堝稍冷,加入3ml鹽酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至50ml容量瓶中,加入5ml氯化銨水溶液,冷卻后用水定容至標線,搖勻。


注意事項:消解前在格丹納陶瓷電熱板上放置一張配送的特氟龍保護膜,遇到HF酸有效保護工作臺面,可延長使用壽命。


四、實驗結論


采用格丹納實驗電熱板消解樣品,加熱均勻,樣品同一批樣品重復性好;玻璃陶瓷臺面耐酸堿,易清潔;分體設計讓人員遠離了酸霧跟熱源的傷害,健康實驗。實驗結果滿足要求,該方法適用去同類樣品的處理,有效檢測土壤中重金屬元素。


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